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鋼研納克Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES測定電池級碳酸鋰中的17種雜質(zhì)元素
碳酸鋰是鋰離子電池制造必不可少的原料，隨著鋰電行業(yè)快速發(fā)展，生產(chǎn)企業(yè)對電池級碳酸鋰雜質(zhì)的控制也越來越嚴格，依據(jù)標準YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》規(guī)定，碳酸鋰含量應(yīng)≥99.5%，因此，對碳酸鋰中雜質(zhì)元素的準確測定是十分重要的。本方法采用國產(chǎn)ICP光譜儀——鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定了電池級碳酸鋰中的17種雜質(zhì)元素，結(jié)果令人滿意。
實驗過程
1.1
儀器配置
觀測方式：徑向觀測，分析參數(shù)見表1
進樣系統(tǒng)：旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管
分光系統(tǒng)：中階級光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，結(jié)合大面積CCD，實現(xiàn)“全譜瞬態(tài)直讀”
1.2
實驗條件
表1 儀器工作參數(shù)
1.3
實驗方法
準確稱取2.5000g碳酸鋰樣品于100mL燒杯中，加入適量高純水，緩慢加入5mL硝酸,加熱溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶待測。
分析結(jié)果
2.1
線性相關(guān)系數(shù)
本實驗采用標準加入法進行測定。各元素的相關(guān)系數(shù)（見表2）均在0.999以上。
表2 線性相關(guān)系數(shù)
2.2
分析譜線
各元素的推薦分析譜線見表3。
表3 推薦分析譜線
2.3
方法檢出限
在上述選定的工作條件下,重復(fù)測量空白溶液 11次, 以空白測定標準偏差的 3倍計算各元素的檢出限,結(jié)果列于表4。
表4 檢出限
2.4
加標回收率
對碳酸鋰樣品進行了加標回收率試驗及精密度試驗（見表5）,各元素的回收率均在94%-108%之間。
表5 加標回收率及精密度（n=11）
2.5
樣品測試結(jié)果
表6 測定結(jié)果
*備注：
1.行業(yè)標準參照YS/T 582-2013《電池級碳酸鋰》
2.“——”表示行業(yè)標準未要求
3. 括號中為樣品實際檢測值
結(jié)論
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定碳酸鋰中的雜質(zhì)元素，通過計算檢出限、回收率和精密度，分析結(jié)果準確，儀器性能穩(wěn)定，可用于電池級碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等雜質(zhì)元素的分析測定。

Plasma 3000和PlasmaMS 300測定醫(yī)用口罩原材料中重金屬
前言
一場新型冠狀病毒肺炎的襲來，各地醫(yī)療防控物質(zhì)告急，口罩緊缺，其中用于制造醫(yī)用口罩的原材料也紛紛供不應(yīng)求?！耙徽蛛y求”的時代，醫(yī)用口罩原材料的質(zhì)量如何保證呢？口罩天天戴，作為口罩原料的無紡布、熔噴布等紡織物需要檢測重金屬嗎？
對于口罩質(zhì)量要求，大家熟知的標準有GB 2626-2006《呼吸防護用品 自吸過濾式防顆粒物呼吸器》，GB 19083-2010《醫(yī)用防護口罩技術(shù)要求》，YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩技術(shù)要求》，GB/T 32610-2016《日常防護型口罩技術(shù)規(guī)范》等，其實生產(chǎn)口罩的原材料也有對應(yīng)的技術(shù)要求和檢測要求。由于紡織物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列過程中都可能引入重金屬，因此在紡織業(yè)工業(yè)中重金屬殘留也是需要控制的。在國家標準《GB19082-2009醫(yī)用一次性防護服技術(shù)要求》和《GB19083-2010 醫(yī)用防護口罩技術(shù)要求》中對作為口罩的原材料無紡布、熔噴布等紡織物做出了重金屬要求。
紡織物中要求檢測重金屬總量和可溶性重金屬，國外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard 200等標準，國內(nèi)有《GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求》、《GB/T 17593.2-2007 紡織品 重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等方法，對紡織物從化學(xué)客觀的檢測到模擬紡織物實際衣著環(huán)境的檢測，形成了紡織物中重金屬檢測的體系。
因為模擬真實佩戴環(huán)境，重金屬浸出實驗比重金屬總量更有實際意義，配置模擬人體汗液對口罩原材料進行重金屬浸出實驗（參考《GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度實驗 耐汗?jié)n色牢度》），拆解日常佩戴的醫(yī)用外科口罩材料進行重金屬浸出，使用鋼研納克Plasma 3000型ICP光譜儀和PlasmaMS300型ICP-MS質(zhì)譜儀進行了可浸出重金屬的檢測。
前處理方法
配置模擬人體汗液進行紡織物中重金屬的浸出實驗。參考《GB/T 17593.2-2007 紡織品重金屬的測定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，取代表性的普通醫(yī)用外科口罩，剪碎至5 mmX5 mm 以下，混勻，稱取4 g 試樣兩份（供平行試驗），精確至0. 01 g ，置于具塞150mL三角燒瓶中。加人80 mL 酸性汗液（參考《GB/T 3922-2013 紡織品色牢度實驗 耐汗?jié)n色牢度》配制），將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37°C±2)℃ ，振蕩頻率為60次／min）中振蕩60 min 后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為樣液供分析用。
原液用于鋼研納克Plasma 3000型ICP-OES的測定。
分取10mL試樣溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re內(nèi)標，定容搖勻，用于鋼研納克PlasmaMS 300型ICP-MS的測定。
使用儀器
Plasma 3000型全譜雙向觀測ICP光譜儀
Plasma 3000儀器特點：
1.高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
2.大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
3.中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
4.多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
5.多種進樣系統(tǒng)，可選擇性好；
6.垂直矩管，雙向觀測，檢出限更低；
PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
PlasmaMS 300儀器特點：
1. 石英、耐氫氟酸等豐富多樣的進樣系統(tǒng)；分立式矩管，便于拆卸維護；可選配半導(dǎo)體制冷進樣裝置和自動進樣系統(tǒng)。
2. 27.12MHz全固態(tài)RF發(fā)生器，實現(xiàn)極高的穩(wěn)定性；自動匹配速度快，保證了點火成功率
3. 雙錐接口，可在真空狀態(tài)下直接拆卸維護
4. 大范圍精確可調(diào)的三維平臺，實現(xiàn)矩管全自動定位和校準
5. 雙離軸離子傳輸（偏轉(zhuǎn)）系統(tǒng)，去除不帶電粒子，保證低噪聲和高靈敏度
6. He氣碰撞池匹配高性能質(zhì)量流量控制器，有效去除多離子干擾
7. 高通量的長四極桿，質(zhì)量范圍2-265amu，分辨率<0.8amu；應(yīng)用的DDS技術(shù)，實現(xiàn)自動頻率匹配，保證離子有效篩選
8. 雙模式檢測器，脈沖計數(shù)和模擬計數(shù)檢測，高達9個數(shù)量級線性范圍
可浸出重金屬檢測結(jié)果
注：LOD為檢出限（limitof detection），——為未檢測。
從檢測結(jié)果來看，三個醫(yī)用口罩平行樣品均未檢出重金屬元素，方法檢出限遠低于標準值，檢測數(shù)據(jù)可信，完全滿足檢測要求。為了進一步驗證該方法的準確度，進行了5次加標平行試驗，數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定，加標回收率在正常范圍以內(nèi)。
結(jié)論
醫(yī)用口罩可浸出重金屬的結(jié)果為未檢出，遠低于標準。鋼研納克的Plasma 3000型ICP光譜儀 和 PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可以準確分析紡織物中的重金屬含量，檢出限遠遠優(yōu)于紡織物的技術(shù)要求值。
紡織品除了需要測定可浸出重金屬總量以外，對重金屬價態(tài)分析也有要求，比如六價鉻的毒性遠遠高于三價鉻，歐盟進口的兒童玩具中六價鉻低至0.053mg/kg。通過盛瀚CIC-D120色譜儀與鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用手段也可以輕松解決測各種紡織物中極低六價鉻的檢測需求，為紡織品、兒童玩具安全保駕護航。
鋼研納克ICP-OES/ICP-MS促進了口罩原料等紡織物重金屬檢測效率，可以快速測試口罩原材料中重金屬總量、可浸出重金屬、可浸出重金屬價態(tài)，讓您的口罩更加放心。

ICP光譜儀 的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定，因此，對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動，影響測定。

雙向觀測Plasma3000 鋼研納克ICP光譜儀
Plasma3000型雙向觀測全譜電感耦合等離子體光譜儀是鋼研納克在多年原子光譜領(lǐng)域的積淀下，聽取分析檢測領(lǐng)域各界專業(yè)意見，專為分析檢測實驗室打造的更全面更穩(wěn)定更科學(xué)的多元素無機分析設(shè)備。通過在Plasma2000的基礎(chǔ)上進行大刀闊斧的改造升級，采用全球前沿技術(shù)，使得Plasm3000型ICP-OES更小巧，更穩(wěn)定，更高效，標志著國產(chǎn)全譜ICP邁入高端市場。Plasma3000擁有：
1、 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，徑向和軸向觀測接口設(shè)計，具有強健的檢測能力。
2、 垂直火炬，雙向觀測，冷錐消除尾焰，地降低自吸效應(yīng)及電離干擾，從而獲得更寬的動態(tài)線性范圍和更低的背景，保證了準確的測量結(jié)果。
3、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運行及優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
4、 高速面陣CCD采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線信息，真正實現(xiàn)“全譜直讀”。
5、 功能強大的軟件系統(tǒng)，簡化分析方法的開發(fā)過程，為用戶量身打造簡潔、舒適的操作體驗。
可廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。