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Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀可用于地質(zhì)、冶金、稀土及磁材料、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品商檢、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科的樣品分析?？梢钥焖?、準(zhǔn)確地檢測(cè)從微量到常量約70種元素。
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀
1. 光路形式：Czerny-Turner型 單道掃描ICP光譜儀
2. 光室恒溫：(30±0.2)℃
3. 光柵類型：離子刻蝕全息平面光柵
4. 分辨率：不大于0.007nm
5. 刻線密度：3600g/mm
6. 高頻發(fā)生器震蕩頻率：40.68MHz 功率穩(wěn)定度：0.1%（長(zhǎng)期25℃典型值）
7. 震蕩類型：自激式
8. 進(jìn)樣方式：蠕動(dòng)泵進(jìn)樣 配有多種霧室（旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室）
9. 霧化器：同心霧化器
10. 重復(fù)性：RSD ≤1.0%
11. 穩(wěn)定性：RSD ≤2.0%（2小時(shí)）
12. 冷卻氣：10-20L/min
13. 輔助氣：0-1.5 L/min
14. 載氣：0.4-1L/min
15. 尺寸：1550mm×759mm×1340mm（長(zhǎng)×寬×高）
16. 重量：240公斤
Plasma 1000 單道掃描ICP光譜儀儀器特點(diǎn)：
1. 分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能；
2. 輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
4. 極小的基體效應(yīng)；
5. 測(cè)量范圍寬，超微量到常量的分析，動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)；
6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí)；
7. 良好的測(cè)量精度，穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長(zhǎng)短期精度；
12. 多通道蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，保證儀器進(jìn)樣均勻，工作穩(wěn)定；
13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時(shí)使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
15. 人性化的軟件設(shè)計(jì)，操作方便，終身免費(fèi)升級(jí)。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等，可獲得合適的背景扣除點(diǎn)以消除干擾；對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。

鋼研納克Plasma 2000 ICP光譜儀測(cè)定鍍銅鱗片石墨中Cu 含量
1 前言
石墨分為鱗片石墨、人造石墨和土狀石墨，其中，鱗片石墨警惕發(fā)育比較完整，石墨化度高，抗氧化能力強(qiáng)。鍍銅石墨改善了銅-石墨之間的界面結(jié)合，復(fù)合材料燒結(jié)性能好，有高的密度與強(qiáng)度。特別是將其作為潤(rùn)滑減摩材料，不僅承載能力大幅度提高，而且潤(rùn)滑減摩性能明顯改善。鍍銅后銅含量的多少影響著鍍銅鱗片石墨的材料性能，因此銅含量的測(cè)試非常重要，本文使用全譜型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀Plasma2000對(duì)鍍銅鱗片石墨中Cu 含量進(jìn)行測(cè)試。
2 結(jié)果與討論
2.1 稱樣量的選擇
鍍銅鱗片石墨中Cu 含量約35%左右，含量較高，因此稱樣量不易過大，稱樣量太小，稱量誤差大，綜合考慮，實(shí)驗(yàn)中選用0.2g稱樣量。
2.2 前處理實(shí)驗(yàn)
鍍銅鱗片石墨中約有百分之六十多的碳，需要先將樣品中的碳除掉，所以應(yīng)該先將樣品灰化，常規(guī)方法是將石墨置于鉑金坩堝中1000℃灼燒至碳全部灼燒完全，但本實(shí)驗(yàn)中樣品中銅含量較高，高溫下可能會(huì)和鉑金坩堝合金化而損壞鉑金坩堝，為避免這種情況，本實(shí)驗(yàn)中選用將樣品置于鎳坩堝中，650℃灼燒石墨碳，終實(shí)驗(yàn)表明碳可以被完全除掉。表1是不同前處理方式，終選擇前處理方式1：灰化，堿熔，酸回溶。
表1 前處理選擇
序號(hào) 前處理 現(xiàn)象
1 灰化，堿熔，酸回溶 溶清
2 灰化，酸溶 沉淀較多
前處理方式1樣品溶解圖解（堿熔）
前處理方式2樣品溶解圖解（酸溶）
2.3 校準(zhǔn)曲線
以下單位是mg/L
配線,3mlHNO3,5mgNaOH，5mgNa2O2，定容至100ml
表2 校準(zhǔn)曲線配制
元素 Cu
S0 0
S1 1
S2 5
S3 7
S4 10
備注：對(duì)于高含量元素測(cè)定時(shí)，要充分考慮標(biāo)線與樣品基體的一致性，否則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏差較大，見表3。
表3 不同配線結(jié)果對(duì)比
樣品 配線方式 Cu溶液中濃度mg/L Cu樣品中實(shí)際含量
1# 水標(biāo)配線 6.1938 30.9692
加等量堿配線 6.4031 32.0155
2# 水標(biāo)配線 7.0980 35.4900
加等量堿配線 7.3224 36.6118
2.4譜線選擇
表3譜線選擇（nm）
元素 儀器 Cu
譜線 Plasma2000 327.396 324.754
2.5 儀器參數(shù)
Plasma2000：功率 1.20 KW，冷卻氣流量 13.0 L/min，輔助氣流量 0.5L/min，載氣流量 0.5 L/min，蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm。玻璃霧化系統(tǒng)和矩管。
3分析結(jié)果
終結(jié)果客戶認(rèn)可。
表4 實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果（單位%）
樣品 儀器 Cu
1# Plasma2000 32.0155
Agilent 725 31.50
2# Plasma2000 36.6118
Agilent 725 37.25

鋼研納克Plasma 2000ICP光譜儀測(cè)定土壤中8 種有效態(tài)元素
摘 要：土壤有效態(tài)元素是指在植物生長(zhǎng)期內(nèi)土壤中能夠被植物根系所吸收的元素，重金屬進(jìn)入土壤后對(duì)土壤的生
態(tài)結(jié)構(gòu)，植物的生長(zhǎng)以及人體健康均會(huì)產(chǎn)生危害。本文根據(jù)環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)HJ 804—2016 《土壤8 種有效態(tài)元素的測(cè)
定二乙烯三胺五乙酸浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》，準(zhǔn)確稱取10.0 g 土壤樣品置于100 mL 三角瓶中，加入
20.0 mL DTPA 浸提液，將瓶塞蓋緊，在20℃±2℃室溫下，以180r/min±20r/min 的振蕩頻率振蕩2h，將浸提液緩
慢導(dǎo)入離心管中，300r/min 離心10min，上清液經(jīng)定量濾紙重力過濾后于48h 內(nèi)進(jìn)行測(cè)定分析。綜合考慮各條譜線
的譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值，終選擇了Cu 327.396 nm、Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm、Zn 213.856 nm、Cd
214.438 nm、Co 228.616 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm 作為分析線，各元素校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R2 均大于0.999，
線性關(guān)系良好，測(cè)定下限為0.003~0.129μg/g，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, n=10）均小于2.0%，回收率為
90.69%~104.60%，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)定值相吻合。
關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES），有效態(tài)元素，DTPA
·2· 第十一屆中國(guó)鋼鐵年會(huì)論文集
Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES), available element, DTPA
土壤質(zhì)量關(guān)系到人們的生活健康和飲食健康，工業(yè)廢水、廢渣、廢氣的任意排放，以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中
大量施肥、噴農(nóng)藥、污水灌溉等行為都會(huì)造成土壤的嚴(yán)重污染[1,2]。土壤中元素的全量并不能簡(jiǎn)單地代表土
壤供應(yīng)“養(yǎng)分”或“污染”的水平，更不能代表被植物所吸收乃至影響動(dòng)物和人體健康的水平，還與土壤中
元素的實(shí)際存在形態(tài)密切相關(guān)[3]。土壤有效態(tài)元素是指在植物生長(zhǎng)期內(nèi)土壤中能夠被植物根系所吸收的元
素，其中一些不能被化學(xué)或生物降解的重金屬元素，易通過食物鏈途徑在植物、動(dòng)物和人體內(nèi)積累，毒性大，
對(duì)生態(tài)環(huán)境、食品安全和人體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。因此如何對(duì)土壤中有效態(tài)元素進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定為環(huán)境監(jiān)測(cè)、
污染評(píng)價(jià)、地方病的防治提供可靠的依據(jù)，對(duì)食品安全和人體健康具有重大意義[4, 5]。
2016 年6 月24 日環(huán)保部發(fā)布了標(biāo)準(zhǔn)HJ 804—2016 《土壤8 種有效態(tài)元素的測(cè)定 二乙烯三胺五乙酸浸
取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》[6]。除了ICP-OES 法[6,7]測(cè)定土壤中有效態(tài)元素之外，還有相關(guān)報(bào)道采用
原子吸收分光光度法、比色法等方法測(cè)定土壤有效態(tài)元素 [8~11]。本文采用Plasma2000 型全譜電感耦合等離
子體光譜儀，通過二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提法處理土壤樣品，建立了測(cè)定土壤樣品有效態(tài)元素中Cu、
Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 的分析方法。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及工作參數(shù)
Plasma2000 型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；振蕩器（HY-5A 回旋
式振蕩器）；離心機(jī)（榮華 LD-3 型電動(dòng)離心機(jī) 江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司）；pH 計(jì)（雷磁 PHS-3E
上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司）。
ICP-OES 工作條件：發(fā)射功率為1.30kW；觀測(cè)方向：軸向觀測(cè)；冷卻氣流量為13.5L/min；輔助氣流量
為0.5L/min；霧化器流量為0.75L/min；蠕動(dòng)泵泵速為20r/min。使用旋流霧化室、玻璃同心霧化器，三層同
軸石英矩管，中心管管徑為1.5mm。
1.2 試劑
Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心）：1000 μg/mL； Cu、Fe、
Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 單元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：1 μg/mL，由Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb 標(biāo)
準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋而成；鹽酸（北京化學(xué)試劑研究所）：ρ約為1.18 g/mL；三乙醇胺（TEA）：C6H15NO3；二
乙烯三胺五乙酸（DTPA）：C14H23N3O10；二水合氯化鈣：CaCl2·2H2O；實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)用
水為電阻率大于18 MΩ·cm-3 的超純水；氬氣（北京誠(chéng)維峰氣體有限公司）：純度大于 99.995 %。
土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07458（ASA-7）。
1.3 樣品處理
DTPA 浸提液配制：在燒杯中依次加入14.92g（精確到0.0001g）三乙醇胺，1.967g（精確至0.0001g）
二乙烯三胺五乙酸，1.470g（精確至0.0001g）二水合氯化鈣，加入水并攪拌使其完全溶解，繼續(xù)加水稀釋
至約800mL，用鹽酸溶液（1+1）調(diào)整pH 值為7.3±0.2（用pH 計(jì)測(cè)定），轉(zhuǎn)移至1000 mL 容量瓶中定容至
刻度，搖勻。
準(zhǔn)確稱取10.0 g(精確至0.1 g)土壤樣品，置于100 mL 三角瓶中。用移液管加入20.0 mL DTPA 浸提液，
將瓶塞蓋緊。在20℃±2℃室溫下，以180r/min±20r/min 的振蕩頻率振蕩2 h。將浸提液緩慢導(dǎo)入離心管中，
300r/min 離心10min，上清液經(jīng)定量濾紙重力過濾后于48 h 內(nèi)進(jìn)行測(cè)定分析。隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)。
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定土壤中8 種有效態(tài)元素 ·3·
1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
土壤樣品基體成分復(fù)雜，為消除基體干擾，使用DTPA浸提液基體匹配法配制8種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取7
個(gè)100 mL容量瓶，分別加入各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用浸提液定容稀釋至刻度，搖勻。以DTPA浸提液為校
準(zhǔn)曲線系列的校準(zhǔn)點(diǎn)，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。校準(zhǔn)曲線溶液濃度見表1。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品稱樣量的選擇
樣品的稱樣量由樣品中各元素含量、方法的檢出限和儀器的靈敏度綜合確定。為保證取樣的代表性、均
勻性及分析方法的準(zhǔn)確性，本次實(shí)驗(yàn)中，對(duì)于土
壤樣品，由于雜質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.01 %
以下，稱樣量以10.0 g 為宜。
若測(cè)定所需的浸提液體積較大，可適當(dāng)增
加取樣量，但應(yīng)保證樣品和浸提液比為1:2
（m/v），同時(shí)應(yīng)使用與之體積匹配的浸提容器，
確保樣品的充分震蕩。
2.2 分析線
根據(jù)譜線干擾情況以及儀器推薦的優(yōu)先級(jí)
譜線，預(yù)先在儀器上選擇下表中各元素的分析譜
線。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液以及樣品溶液進(jìn)行譜圖掃
描，譜圖疊加后，考察各譜線的干擾情況。選擇
了基體干擾小，靈敏度高，信噪比大的各元素分
析譜線，并作出了相應(yīng)的背景扣除，有效地減少
了背景的影響，終確定了待測(cè)元素的分析線。
從表2 可以看出：Cu 213.598 nm 存在Mo
213.606 nm 的干擾， Cu 224.700 nm 存在
Nb224.697 nm 的干擾； Fe 259.940 nm 和
Ta259.940 nm 譜線重合；Mn 259.373 nm 與Mo
259.370 nm、Fe 259.373 nm 譜線重合；Zn
202.548 nm 存在Cu 202.548 nm 的干擾；Zn
206.200 nm 存在Nb 206.197 nm 的干擾；Cd
226.502 nm 存在Co 226.487 nm 的干擾；Co
238.892 nm 與Tm 238.895 nm 和Ti 228.618 nm
2.4 樣品分析與精密度、加標(biāo)回收試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GBW07458（ASA-7）中Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni 和Pb，進(jìn)
行精密度試驗(yàn)，并將測(cè)定結(jié)果與認(rèn)定值進(jìn)行比對(duì)。以土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品（ASA-7）為代表考察加標(biāo)回收率，加標(biāo)
成分為土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加標(biāo)量控制在被測(cè)組分含量的0.5～1.0 倍。加標(biāo)后的樣品與待測(cè)樣品
同步處理，結(jié)果見表5。
3 結(jié)論
本文根據(jù)HJ804—2016 《土壤有效態(tài)元素的測(cè)定
二乙烯三胺五乙酸（DTPA）提取 電感耦合等離子體
原子發(fā)射光譜法》環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，采用DTPA 提取電
感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定GBW07458（ASA-7）
標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品中8 種有效態(tài)元素Cu、Fe、Mn、Zn、
Cd、Co、Ni 和Pb，通過計(jì)算檢出限，回收率和精密度，
分析結(jié)果準(zhǔn)確，土壤測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，可用
于土壤中有效態(tài)元素的測(cè)定。

Plasma 1000電感耦等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP—AES)主要用于液體試樣(包括經(jīng)化學(xué)處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣)中金屬元素和部分非金屬元素的定量分析。將樣品溶液以氣溶膠形式導(dǎo)入等離子體炬焰中，樣品被蒸發(fā)和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征波長(zhǎng)的光。經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，其譜線強(qiáng)度由光電元件接受并轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)而被記錄。根據(jù)元素濃度與譜線強(qiáng)度的關(guān)系，測(cè)定樣品中各相應(yīng)元素的含量。
>> 儀器特點(diǎn)
1.分析流程全自動(dòng)化控制，實(shí)現(xiàn)軟件點(diǎn)火、氣路智能控制功能；
2.輸出功率自動(dòng)匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
4.極小的基體效應(yīng)；
5.測(cè)量范圍寬， 超微量到常量的分析,動(dòng)態(tài)線性范圍5—6個(gè)數(shù)量級(jí)；
6.檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級(jí)；
7.良好的測(cè)量精度，穩(wěn)定性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
8.功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測(cè)定過程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測(cè)功能等，可獲得的背景扣除點(diǎn)以消除干擾；對(duì)輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告.
>> 工作環(huán)境
1.儀器室內(nèi)無腐蝕性氣體；空中的塵埃粒子須保持。
2.室內(nèi)溫度18℃～26℃；室溫應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，溫度變化率應(yīng)小于1℃/h，相對(duì)濕度不大于70％
>>尺寸和重量
1550mm（長(zhǎng)）*759mm（寬）*1340mm（高）
重量： 240公斤