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Plasma 1000測定大米中的19種主量微量無機元素
前言
大米中除了含Mg、Fe、Zn、Se、Cu、Mn、Ca、K、Na等有益的無機元素外，同時還可能含有Cd、Pb、Hg等重金屬元素，這些有害元素主要來源于工業(yè)和礦廠對土壤和水的污染。2007年的調(diào)查結果發(fā)現(xiàn)，全國六個地區(qū)(華東、東北、華中、西南、華南和華北)的縣級以上市場隨機采購的91個大米樣品，有10%左右的樣品中Cd的含量超標。大米中無機元素的檢測，國標方法以光度法、原子吸收和原子熒光為主，這些方法在應對大米中多元素檢測時比較費時，而一般的發(fā)射光譜法雖然可以解決多元素同時測定的問題，但由于食品中重金屬含量較低，靈敏度滿足不了需求。
鋼研納克公司生產(chǎn)的高分辨率順序掃描型ICP-AES光譜儀具有靈敏度高、檢出限低、多元素同時測定的特點，采用Plasma 1000型順序掃描光譜儀測定了大米中的17種主量及微量元素，測定結果與參考值一致。
實驗
本實驗對GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)國家標準物質(zhì)進行了測定。
樣品前處理
準確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預消解樣品，待樣品激烈反應完后，補加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應用報告的所有測量結果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，同時此儀器配備功能強大界面友好的分析軟件，友好的人機界面，強大的數(shù)據(jù)處理功能，對輸出數(shù)據(jù)可隨機打印,也可自動生成Excel格式的結果報告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
儀器參數(shù) 數(shù)值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動泵泵速 20 rpm
觀測高度 12 mm
分析結果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標準偏差測定方法的檢出限，選擇的分析波長和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長及方法的檢出限（μg/g）
大米樣品分析
對GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)標準樣品中19種主量、微量、痕量元素進行分析，分析結果見表3，結果表明，大部分元素分析結果與標準樣品參考值一致，說明此方法準確、可靠。
元素 波長/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長/nm 檢出限（μg/g）
Cd 214.438 0.01 Fe 259.940 0.03
Zn 206.200 0.02 Cu 224.700 0.02
Cr 267.716 0.002 Ba 455.403 0.04
Pb 220.353 0.1 Sr 407.771 0.004
Y 371.030 0.004 Al 394.401 0.05
Mo 202.030 0.08 P 213.618 0.5
Rb 421.556 0.004 Mg 279.553 0.04
B 249.678 0.008 Ca 393.366 0.002
Ni 231.604 0.002 Hg 214.438 0.01
Mn 257.610 0.006
大米中19種元素檢測結果及對照
元素及波長 Cd214.438 Zn206.200 Cr267.716 Pb220.353 Y371.030
四川大米（μg/g） 0.019 14.8 0.17 0.10 0.21
參考值及不確定度（μg/g） 0.018（0.002） 14.6(0.6) 0.17(0.05) 0.09（0.03） 0.22(0.05)
湖南大米（μg/g） 0.19 14.4 0.15 0.09 0.20
參考值及不確定度（μg/g） 0.19（0.02） 14.4(0.8) 0.14 0.07(0.02) 0.20(0.03)
元素及波長 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Mn257.610
四川大米（μg/g） 0.62 0.28 1.04 0.22 11.3
參考值（μg/g） 0.61（0.03） 0.29(0.06) 1.06（0.08） 0.21（0.06） 11.5（0.5）
湖南大米（（μg/g）） 0.886 4.20 0.51 0.31 8.7
參考值及不確定度（μg/g） 0.89（0.06） 4.0(0.3) 0.58（0.13） 0.31（0.04） 9.0（0.4）
元素及波長 Fe238.204 Cu224.700 Ba233.527 Sr421.600 Al394.401
四川大米（μg/g） 13.2 2.50 0.77 0.28 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 14.4(2.0) 2.6(0.1) 0.75(0.09) 0.29(0.05) -
湖南大米（（μg/g） 6.0 2.43 0.48 0.18 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 6.3(2.0) 2.4(0.2) 0.50 (0.08) 0.16(0.03) -
元素及波長 P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Hg214.438
四川大米 1.7 0.53 0.14 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.6(0.1) 0.53(0.02) 0.13(0.02) -
湖南大米 1.1 0.25 0.11 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.0(0.1) 0.25(0.01) 0.10(0.01) -
6 結論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對于中階梯光柵和固體檢測器相結合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢。
本方法通過簡單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對大米中的無機元素Cd、Zn、Cr、Pb、Y、Mo、Rb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、Sr、Al、P、Mg、Sn、Ca、Hg等進行了分析，各元素的測定值與標準值基本吻合，對于快速檢測大米中的無機元素具有重要意義。

Plasma 1000測定竹蓀中的二十種主量微量無機元素
前言
竹蓀營養(yǎng)豐富，香味濃郁，味道鮮美，素有 “菌中皇后”之稱。然而，由于環(huán)境污染，竹蓀中有害重金屬元素超標時有發(fā)生，如2014年發(fā)生的多家超市竹筍重金屬鎘嚴重超標并下架事件。因此，準確、快速檢測竹蓀中的無機元素迫在眉睫。國標方法主要以傳統(tǒng)的光度法、原子吸收和原子熒光為主，在檢出限或快速要求方面已不能滿足需求。納克生產(chǎn)的順序掃描ICP光譜儀具有靈敏度高、高分辨率、檢出限低、多元素同時測定等特點，采用Plasma 1000型對某鎘超標竹蓀中的無機營養(yǎng)元素和有害重金屬元素進行了測定并與ICP-Mass結果進行了比對，二者基本一致。。
實驗
本實驗對沃爾瑪重金屬鉻超標的竹蓀進行了測定。
樣品前處理
準確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預消解樣品，待樣品激烈反應完后，補加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解10min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應用報告的所有測量結果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，同時此儀器配備功能強大界面友好的分析軟件，友好的人機界面，強大的數(shù)據(jù)處理功能，對輸出數(shù)據(jù)可隨機打印,也可自動生成Excel格式的結果報告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動泵泵速 20 rpm
觀測高度 12 mm
分析結果
方法的檢出限
由消解空白的3倍標準偏差測定方法的檢出限，選擇的分析波長和方法的檢出限見表2。
元素 波長/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長/nm 檢出限（μg/g）
As 193.759 0.1 Ca 393.366 0.002
Cr 267.716 0.002 Fe 259.940 0.03
Cd 214.438 0.01 Al 394.401 0.05
B 249.678 0.008 Rb 421.556 0.004
Mo 202.030 0.08 Zn 206.200 0.02
Ni 231.604 0.002 Y 371.030 0.004
Mn 257.610 0.006 Pb 220.353 0.1
Sr 407.771 0.004 Ba 455.403 0.04
P 213.618 0.5 Cu 224.700 0.02
Mg 279.553 0.04 Hg 214.438 0.05
竹蓀樣品分析
對沃爾瑪鎘超標的竹蓀樣品中的有害重金屬元素和營養(yǎng)無機元素進行分析，分析結果見表3，結果表明，各元素分析結果與ICP-MS及進口的全譜儀的測定結果一致，說明此方法準確、可靠。
表3 竹蓀中各元素的檢測結果（單位：μg/g）
元素 As Cr Cd B Mo
竹蓀1（）（μg/g） 0.66 1.12 3.57 2.57 0.20
ICP-MS測定結果（μg/g） 0.60 1.25 3.29 2.42 0.18
竹蓀2（白色）（μg/g） 0.52 0.76 2.45 1.58 0.11
ICP-MS測定結果（μg/g） 0.51 0.81 2.52 1.54 0.10
元素 Ni Mn Sr P Mg
竹蓀1（）（μg/g） 1.69 88.8 0.74 2.22 0.58
ICP-MS測定結果（μg/g） 1.65 87.8 0.72 2.21 0.59
竹蓀2（白色）（μg/g） 0.96 1.10 0.54 2.92 0.87
ICP-MS測定結果（μg/g） 0.87 1.05 0.60 2.92 0.87
元素 Ca Fe Al Rb Zn
竹蓀1（）（mg/g） 0.11 0.090 0.098 0.74 35.6
全譜ICP（mg /g） 0.11 0.091 0.098 0.78 35.4
竹蓀2（白色）（mg /g） 0.095 0.11 0.147 0.52 31.2
全譜ICP（mg /g） 0.099 0.11 0.152 0.54 34.5
元素 Y Pb Ba Cu Hg
竹蓀1（）（μg/g） 0.13 <0.1 <0.04 <0.02 <0.01
全譜ICP（μg/g） 0.13 - - - -
竹蓀2（白色）（μg/g） 0.063 <0.1 <0.04 <0.02 <0.05
全譜ICP（μg/g） 0.066 - - - -
6 結論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對于中階梯光柵和固體檢測器相結合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢。
本方法通過簡單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對竹蓀中的無機元素As、Cr、Cd、B、Mo、Ni、Mn、Sr、Pb、P、Ca、Fe、Al、Rb、Y、Pb、Ba、Cu、Hg等進行了分析，各元素的測定值與標準值基本吻合，對于快速檢測竹蓀中的無機營養(yǎng)元素及有害重金屬元素具有重要意義。

Plasma 2000型ICP-OES日常維護須知
1、儀器正常使用對實驗室有哪些要求？
（1）環(huán)境溫濕度：溫度18℃~24℃，相對濕度≤70%，配空調(diào)機（功率≥3P）。
（2）環(huán)境要求：儀器需要防塵。儀器室應與前處理室隔離，并保持儀器室清潔衛(wèi)生。
（3）儀器用電：220V，要求導線為10mm2銅線，且安裝≥32A的漏電保護開關。
（4）接地要求：獨立地線，接地電阻小于4Ω。地線與電源零線間電壓≤3伏特。
（5）排風要求：大于400立方米/小時。
2、儀器正常使用是否需要預熱？
（1）初次上電：儀器需要預熱4小時，以保證儀器內(nèi)部溫度完全穩(wěn)定。
（2）常規(guī)使用：儀器點火后預熱10分鐘即可使用。
如果儀器每天都要使用，推薦保持儀器主機電源的供電，以保證內(nèi)部溫度持續(xù)穩(wěn)定。
3、儀器點火困難怎么辦？
（1）儀器點火難易與炬管箱中的濕度有關，梅雨季節(jié)或空氣濕度大時較難點火。如有水汽冷凝在工作線圈和炬管上甚至會發(fā)生放電、打火，所以點火前一定要確定感應線圈沒有凝結水，濕度大時要開除濕器除濕。
（2）儀器點火困難與炬管的位置也有關系，稍微調(diào)整一下炬管的高度會有改善。
（3）儀器點火困難與氬的純度有關，氬不純或含水氣會導致點火困難。
5、儀器正常使用中哪些配件需要維護？
（1）儀器長期使用后炬管頭會變黑，要定期用熱的稀酸浸泡數(shù)小時，用水清洗干凈，徹底干燥后使用。
（2）霧化器極易被沉淀等顆粒阻塞，儀器不允許帶沉淀或者進樣過程產(chǎn)生沉淀測試。
（3）定期更換蠕動泵管，更換周期一般為三個月，具體根據(jù)管彈性及管內(nèi)顆粒情況定，以免影響數(shù)據(jù)精度。
（4）循環(huán)冷卻水箱必須使用純凈水，三個月至半年更換一次，以免結水垢和長綠藻。

微波消解-ICP-AES法測定乙炔黑中的雜質(zhì)元素含量
1 前言
乙炔黑是由碳化鈣法或石腦油（粗汽油）熱解時副產(chǎn)氣分解精制得到的純度99%以上的乙炔，經(jīng)連續(xù)熱解后得到的炭黑。由于重金屬等雜質(zhì)少、電導率高、粒度很小且各向同性，乙炔黑常作為一種導電劑應用在鋰離子電池（LIB）的正負電極中。
測定乙炔炭黑中的雜質(zhì)元素已有相關的國家標準（標準GB 3782-2006），報道的文獻也較多，主要采用傳統(tǒng)的干灰化法等樣品前處理方法，用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）來完成分析測定。本文作者利用密閉微波消解技術，對乙炔炭黑樣品進行前處理，并利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）完成了對乙炔炭黑溶液中17個雜質(zhì)元素含量的測定，有效地解決了樣品的分解、背景干擾和易揮發(fā)元素分析結果偏低等問題，可以較大程度地提高乙炔炭黑類樣品的檢出限和精密度。
2 儀器簡介
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡稱 ICP-AES ，是我公司推出的單道順序掃描型光譜儀，本應用報告的所有測量結果均來自這種ICP光譜儀。相對于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測器組成的 ICP 光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描型光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應，更適合測定痕量和超痕量元素，同時此儀器配備功能強大界面友好的分析軟件，友好的人機界面，強大的數(shù)據(jù)處理功能，對輸出數(shù)據(jù)可隨機打印,也可自動生成Excel格式的結果報告。
3 樣品制備
準確稱取0.1000g 試樣，置于微波消解罐中，分別加入2 mL HNO3、3mL H2SO4、1mL HClO4，在表1條件下進行微波消解；待冷卻結束后，轉(zhuǎn)移至25 mL 玻璃容量瓶中，加水定容至刻度。
表1 樣品微波消解分析條件
步驟 時間 壓力 溫度
1 3 min 15 atm 120 ℃
2 3 min 15 atm 150 ℃
3 3 min 30 atm 180 ℃
4 10 min 35 atm 200 ℃
5 20 min 40 atm 220 ℃
4 儀器參數(shù)
功率 1.25 KW，負高壓 800 V，冷卻氣流量 18.0 L/min，輔助氣流量 0.8 L/min，載氣流量 0.2 MPa，蠕動泵泵速 20 rpm。觀測高度距功率圈上方 12 mm，同軸玻璃氣動霧化器，進口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管 2.0 mm。
5 工作曲線與分析結果
5.1工作曲線
標準曲線的配制采用基體匹配的方式，各元素的相關系數(shù)（見表2）均在0.999以上，線性范圍0.0000 % ～ 0.0500 % 。
表2 各元素標準曲線的線性相關系數(shù)
分析元素 R 分析元素 R
AL 0.99999 Ca 0.99867
Cd 0.99997 Co 0.99972
Cr 0.99998 Cu 0.99990
Fe 0.99994 Mg 0.99996
Mn 0.99999 Mo 0.99983
Ni 0.99987 P 0.99985
Pb 0.99966 Sb 0.99820
Si 0.99924 V 0.99985
Zn 0.99989
5.2 檢出限
以 6 %的混酸（HNO3:H2SO4:HClO4=2:3:1）作空白測試，在上述選定的工作條件下，重復測量空白溶液11次，以空白測定的標準偏差的3倍計算各元素的檢出限，結果列于表3。由表3可知，各元素的檢出限均滿足乙炔炭黑中的雜質(zhì)物質(zhì)的質(zhì)量指標。
表3 乙炔炭黑溶液中各雜質(zhì)元素所選譜線估算的檢出限
分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / % 分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / %
AL 394.401 0.00271 Ca 393.366 0.00010
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00020
Cr 267.716 0.00011 Cu 324.754 0.00013
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00015
Ni 231.604 0.00050 P 213.618 0.00005
Pb 220.353 0.00076 Sb 206.833 0.00176
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / % 分析元素素 分析線/ nm 檢出限LD / %
AL 394.401 0.00008 Ca 393.366 0.00001
Cd 214.438 0.00003 Co 228.616 0.00007
Cr 267.716 0.00009 Cu 324.754 0.00003
Fe 259.940 0.00007 Mg 279.535 0.00001
Mn 257.610 0.00002 Mo 202.030 0.00005
Ni 231.604 0.00005 P 213.618 0.00008
Pb 220.353 0.00007 Sb 206.833 0.00020
Si 251.611 0.00005 V 292.464 0.00002
Zn 202.548 0.00005
5.3實際樣品分析
本文采用納克 Plasma 1000 單道掃描 ICP 光譜儀和 Varian 725 型全譜儀對實際樣品進行測定，其分析結果見表4。從表4可以看出，大部分元素不同方法之間測定結果基本一致。其中，納克 Plasma 1000 單道掃描型 ICP 光譜儀在測定痕量元素時具有更低的檢測限，而在測定K、Na等波長較長的譜線時，Varian 725更有優(yōu)勢，其余元素各方法結果基本一致。
表4不同儀器及不同分析方法測定結果比較
樣品名稱 樣品原號 分析項目，%
乙炔黑 1 Al Ca Cd Co Cr
0.0006 0.0055 ＜0.0001（0.00001） ＜0.0001 0.0002
0.0007 0.0056 ＜0.0001（0.00002） ＜0.0001 0.0003
0.0007 0.0056 ＜0.0001（0.00002） ＜0.0001 0.0003
Cu Fe K Mg Mn
＜0.0001 0.0015 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001（0.00001）
＜0.0001 0.0012 ＜0.001 0.0003 ＜0.0001（0.00002）
＜0.0001 0.0014 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001（0.00002）
Mo Na Ni P Pb
0.0003 0.0001 ＜0.0001（0.0001） ＜0.001 ＜0.0001（0.00006）
0.0002 0.0002 ＜0.0001（0.00006） ＜0.001 ＜0.0001（0.00008）
0.0003 0.0002 ＜0.0001（0.00008） ＜0.001 ＜0.0001（0.00007）
Sb Si V Zn
0.0002 ＜0.001 0.0005 ＜0.0001
0.0003 ＜0.001 0.0002 ＜0.0001
0.0003 ＜0.001 0.0004 ＜0.0001
乙炔黑 2 Al Ca Cd Co Cr
0.0008 0.0028 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0007 0.0025 ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
0.0008 0.0027 ＜0.00