直讀光譜儀是一種精密的分析儀器,利用不同元素的原子被電極激發(fā)后會發(fā)出不同的特征光譜這一原理,對被測樣品的組成和含量進(jìn)行分析和測定。直讀光譜儀具有一次分析元素多、分析范圍廣、分析速度快、操作方便、檢測精度高的特點(diǎn),在冶金鑄造、鋼鐵及有色金屬行業(yè)爐前快速分析中廣泛應(yīng)用,在汽車、航空航天、機(jī)電、機(jī)械、石油化工等各領(lǐng)域的金屬材料對其元素進(jìn)行精確的定量分析。需要指出的是,光譜定量分析會受人員、環(huán)境、儀器性能等多種因素的影響,從而使檢測結(jié)果有失準(zhǔn)確性,分析結(jié)果存在一定偏差。為提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,必須不斷地研究、分析、總結(jié),采取有效的措施來提高直讀光譜儀檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

由中國分析測試協(xié)會主辦的北京第分析測試學(xué)術(shù)報告會及展覽會(BCEIA2019)在國家會議中心隆重召開。鋼研納克檢測技術(shù)有限公司(簡稱:鋼研納克)分析儀器、檢測服務(wù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、能力驗(yàn)證業(yè)務(wù)分三個展區(qū)亮相本次展會。
在本次展會上,鋼研納克攜國家重大科學(xué)儀器專項(xiàng)產(chǎn)品“電感耦合等離子體光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀”以及全新一代SparkCCD7000全譜火花直讀光譜儀參展,受到業(yè)內(nèi)的高度關(guān)注。大會程津培院士在中國分析測試協(xié)會張渝英的陪同下參觀鋼研納克展臺,并就國產(chǎn)分析儀器的發(fā)展提出了指導(dǎo)性的建議。

光譜儀在分析的過程中,電火花燃燒樣品表面會產(chǎn)生金屬粉塵,大部分的金屬粉塵都會隨著氬氣吹掃排到過濾罐中,然而也會有少部分金屬粉塵會停留在激發(fā)室里,時間長了會堆積污染激發(fā)室和光學(xué)透鏡,引起測量數(shù)據(jù)波動,誤差變大,所以需要定期的清理來改善激發(fā)室環(huán)境,改善測量數(shù)據(jù)。
光譜儀在使用的過程中,會有一部分金屬粉塵、金屬屑、灰塵掉落到儀器內(nèi)部電路模塊上,如果不及時清理可能會導(dǎo)致電路模塊短路,一些核心的電路板損壞維修費(fèi)用會很高,所以需要及時的清理儀器內(nèi)部灰塵,保證電路的正常運(yùn)行。
儀器使用年限長了后,儀器內(nèi)部一些器件會發(fā)生老化,這部分器件需要及時的發(fā)現(xiàn)更換,否則會引起嚴(yán)重的光譜儀故障。
化驗(yàn)員在使用過程中可能會存在一些不規(guī)范的操作,這些操作可能會導(dǎo)致測試誤差,嚴(yán)重的誤操作也可能會導(dǎo)致光譜儀故障,的方式是能和專業(yè)的光譜工程師溝通交流,讓工程師發(fā)現(xiàn)化驗(yàn)員的不規(guī)范操作,及時糾正,確保儀器的正常使用。

干擾效應(yīng)。 干擾效應(yīng)也稱基體效應(yīng),又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應(yīng),指的是在樣品中除了分析物外所有其他成分的影響,在光譜分析中能引起譜線的強(qiáng)度變化,導(dǎo)致分析結(jié)果產(chǎn)生一些誤差,這種干擾效應(yīng)是光譜分析中需要高度重視的一個問題。
分析試樣和標(biāo)樣影響。 在實(shí)際工作中,分析試樣和標(biāo)樣的冶煉過程和物理狀態(tài)存在一定的差異,所以導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線經(jīng)常出現(xiàn)變化,一般情況下標(biāo)樣大多處于鍛造和軋制狀態(tài),分析樣品大多處于澆鑄狀態(tài),為有效防止試樣的冶金狀態(tài)變化影響檢測分析的結(jié)果,經(jīng)常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)保持一致,對試樣的分析結(jié)果進(jìn)行精確的控制。
取樣方法影響。 取樣方法和對樣品的處理是光譜分析中影響分析精度和準(zhǔn)確度的重要而關(guān)鍵的因素。爐前分析時要對爐中鑄態(tài)的鋼樣采取快速紅切的方式進(jìn)行,如果檢測的樣品存在裂紋、雜質(zhì)和氣孔等問題,要重新進(jìn)行取樣檢測。對于低碳鋼材料要將其置入流水中進(jìn)行驟降溫處理,確保樣品組織結(jié)構(gòu)形成馬氏體和奧氏體,從而有效提升碳的分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。但要引起注意的是,對于高碳樣品進(jìn)行切割后,不能采取驟降溫的方式進(jìn)行處理,防止因?yàn)轶E降溫引發(fā)裂縫發(fā)生。另外,對于鑄鐵和球墨鑄鐵的檢測和分析,要確保所檢測的樣品進(jìn)行白口化,并確保取樣的溫度、脫模時間、冷卻速度標(biāo)準(zhǔn)和統(tǒng)一。另外不同材料的檢測分析,要選擇適合的研磨工具,通常使用氧化鋁砂輪片進(jìn)行打磨,要注意打磨的顆粒處于中等狀態(tài),不能太粗或太細(xì)。需要強(qiáng)調(diào)的是,試樣樣品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去樣品表面的氧化層,防止檢測結(jié)果的不準(zhǔn)確,氧化層對碳的分析結(jié)果的準(zhǔn)確性影響更大。
其它因素影響。 光電光譜檢測分析存在的誤差在所難免,要正確的認(rèn)識誤差,查找誤差存在的原因,采取有效的措施消除誤差。光譜檢測分析誤差除受上面幾種因素的影響外,還有以下幾種因素的影響:
1.人的因素: 操作者的質(zhì)量意識、責(zé)任意識、操作技術(shù)、水平高低、熟練程度等都會影響檢測的效果;
2.設(shè)備因素: 比如設(shè)備的狀態(tài)是否優(yōu)良、是否定期檢測和維護(hù),光源性能穩(wěn)定性如何,氬氣供氣系統(tǒng)是否穩(wěn)定,試樣加工設(shè)備狀況是否正常、是否對加工設(shè)備進(jìn)行定期維護(hù)保養(yǎng)等,都會一定程度上影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.樣品試樣因素:比如待測試樣成分是否均勻,是否具有試樣的代表性,熱處理狀態(tài)和組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)是否正常,標(biāo)準(zhǔn)試樣的成分和控制試樣的成分是否均勻,成分含量的標(biāo)準(zhǔn)值是否可靠,組織結(jié)構(gòu)是否統(tǒng)一、磨制樣品方法是否規(guī)范、效果是否有效等等,都是影響其檢測效果的關(guān)鍵因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲線制作及擬合程度是否達(dá)標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)化過程及效果是否高效,控樣選擇是否規(guī)范,定值是否嚴(yán)格等等,都一定程度上影響著檢測效果。
5.環(huán)境因素:比如檢測所在分析室的溫度、濕度是否正常,受否受電磁干擾的影響,所處環(huán)境是否清潔衛(wèi)生,是否具備檢測要求的條件穩(wěn)定的操作環(huán)境,只有有了良好的檢測環(huán)境,才能為檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保障。
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