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鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 icp-ms
被稱為自二十世紀(jì)以來激動(dòng)人心的分析技術(shù)，具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析精度高、分析速度快、可進(jìn)行多元素同時(shí)測定等優(yōu)異的分析性能，已成為痕量和超痕量分析為有效的分析手段之一。 在科技部《國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)》的支持下，鋼研納克針對冶金、環(huán)保、地質(zhì)、礦產(chǎn)、食品等領(lǐng)域?qū)哿糠治黾夹g(shù)的需求，以滿足行業(yè)應(yīng)用需求為目標(biāo)，攻克了ICP射頻電源、離子傳輸、四極質(zhì)量分析器等關(guān)鍵技術(shù)，成功地研制了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀——PlasmaMS 300。
基于PlasmaMS 300，鋼研納克與國家環(huán)境分析測試中心、國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心、北京礦冶研究總院、鋼鐵研究總院、北京市理化分析測試中心等測試機(jī)構(gòu)合作，開發(fā)了適合各行業(yè)的分析測試方法，解決了環(huán)境介質(zhì)中痕量重金屬元素檢測，地質(zhì)礦產(chǎn)中稀土、稀有、稀散元素分析，二次資源中有價(jià)有害元素的分析，金屬材料中的痕量化學(xué)成分及其分布分析，食品中有毒、有害元素不同形態(tài)、價(jià)態(tài)分析等技術(shù)難題。

鋼研納克電感耦合等離子體質(zhì)譜法icp-ms測定嬰幼兒輔食中Pb、Cd、Cr、As的含量
摘 要： 采用硝酸和雙氧水，于微波消解法條件下200℃溶解樣品，選擇質(zhì)量數(shù)207Pb，111Cd為分析質(zhì)量數(shù)，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定嬰幼兒輔食中Pb， Cd含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個(gè)元素測定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間，米粉回收率為96.8%-98%之間，并使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證。
關(guān)鍵詞： 嬰幼兒輔食，微波消解，元素測定
嬰幼兒輔食是一類添加適量營養(yǎng)成分以補(bǔ)充嬰幼兒營養(yǎng)的輔助食品，主要用于補(bǔ)充嬰幼兒身體成長所需的必須營養(yǎng)物質(zhì)。其有害重金屬對兒童傷害很大，其含量有嚴(yán)格的限定，因此檢測嬰幼兒輔食中的重金屬元素含量非常重要。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器及工作參數(shù)
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)有限公司）；高純氬氣（純度不小于99.999%），具體工作參數(shù)見表1
表1 ICP光譜儀器主要工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1350 輔助氣流速／L·min-1 1
冷卻氣流速／L·min-1 15 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
全功能型微波化學(xué)工作平臺：上海市屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。
1.2 試劑
Pb， Cd， Cr， As，Be，Rh，Re單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（國家鋼鐵材料測試中心）：1000 μg/mL；
硝酸（ρ約為1.42 g/mL），優(yōu)級純；雙氧水，優(yōu)級純；
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.0001 g）試樣，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸，放置半小時(shí)，而后加入6mL硝酸，半小時(shí)后加入0.5ml雙氧水，雙氧水分次每隔半小時(shí)加入，共加入2ml，每次加入硝酸和雙氧水后，蓋上取出壓力膜的蓋子。放置過夜，轉(zhuǎn)移至微波消解儀中。而后使用微波消解樣品，緩慢升溫，使得消解溫度為200℃，保持20min。等樣品完全冷卻至室溫后，使用水域60℃加熱微波消解罐2h，冷卻后轉(zhuǎn)移樣品至50mL容量瓶中，加入Be，Rh，Re內(nèi)標(biāo)。定容搖勻待測。隨同做空白試驗(yàn)。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
取5個(gè)100 mL容量瓶，分別加入各待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)加2mL硝酸，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量見表2。
表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素含量
Table 2 Content of each element in the standard solution series μg/mL
元素Element Pb Cd
空白 0 0
標(biāo)準(zhǔn)1 0.5 0.5
標(biāo)準(zhǔn)2 1 1
標(biāo)準(zhǔn)3 5 5
標(biāo)準(zhǔn)4 10 10
2 結(jié)果與討論
2.1 質(zhì)量數(shù)選擇
在實(shí)際測試過程中，Pd，Cd不需使用碰撞。
表4 各元素分析線
Table 4 Spectral lines of each element
元素
Elemnet Pb Cd
質(zhì)量數(shù)
Mass number 207 111
2.2 校準(zhǔn)曲線和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測定，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表5。在儀器工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測元素的測定下限，結(jié)果見表5。
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 線性范圍
Linear range/(?g/mL) 相關(guān)系數(shù)
Correlation coefficient 檢出限
Detection limit/(ug/g) 測定下限
Limit of determination/(ug/g)
Pb 0-10 0.9998 0.00026 0.00086
Cd 0-10 0.9999 0.00029 0.00096
3 樣品分析
3.1 精密度和回收率試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法測定米粉樣品中Pb、Cd、Cr、As，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表5。
表5 微波消解法回收率試驗(yàn)
Table5 Precision and recovery test
元素
Element 測定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 測定總值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Pb 0.11 5 4.95 96.8
Cd 0.05 1 1.03 98
3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采用微波消解法對樣品進(jìn)行測試，并使用GBW(E) 100349 大米標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證，測定結(jié)果見表7。
表7 樣品測定結(jié)果
Table 7 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 兒童餅干 兒童面條 磨牙棒 GBW(E)100349
標(biāo)準(zhǔn)值 GBW(E)100349
測試值
Pb 0.11 0.008 0.004 0.056 0.15±0.02 0.141
Cd 0.05 0.007 0.009 0.071 0.41±0.02 0.379
4 結(jié)論
采用硝酸和雙氧水及微波消解法溶解樣品，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定嬰幼兒輔食中Pb、Cd含量。各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r為0.9998-0.9999，線性關(guān)系良好；方法中各個(gè)元素測定下限為0.00026ug/g-0.00029ug/g之間，回收率為96.8%-98%之間，并使用大米標(biāo)樣（GBW100397）進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本方法適用于嬰幼兒輔食中重金屬元素的準(zhǔn)確測定。

基于強(qiáng)大的ICP-MS痕量分析能力和全面的儀器技術(shù)積淀，鋼研納克組建了質(zhì)譜儀器技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊(duì)，研發(fā)國產(chǎn)的ICP-MS儀器。2011年鋼研納克牽頭承擔(dān)了國家重大科學(xué)儀器專項(xiàng)“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”（2011~ 2015，2011YQ140147），項(xiàng)目總經(jīng)費(fèi)9381萬元。在該項(xiàng)目的支持下，研發(fā)團(tuán)隊(duì)攻克了高精度高分辨四級桿質(zhì)量分析器、超穩(wěn)定固態(tài)RF發(fā)生器技術(shù)、機(jī)械泵間歇真空運(yùn)行技術(shù)、免維護(hù)的四級桿控制技術(shù)，使國產(chǎn)ICP-MS產(chǎn)品研發(fā)取得了跨越式發(fā)展。隨著ICP-MS儀器技術(shù)全線打通、靈敏度和整體可靠性的大幅提升，高品質(zhì)ICP-MS推向了市場。鋼研納克ICP-MS儀器開發(fā)和產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程得到了評審專家的一致好評。

離子色譜-ICP-MS聯(lián)用是為了應(yīng)對2019年11月執(zhí)行的歐盟進(jìn)口玩具標(biāo)準(zhǔn)EN71-3中可遷移六價(jià)鉻超低的檢測需求，鋼研納克和青島盛瀚離子色譜聯(lián)合開發(fā)的玩具中可遷移六價(jià)鉻檢測聯(lián)用技術(shù)。該技術(shù)在儀器低噪聲控制和軟件交互協(xié)同等方面實(shí)現(xiàn)了突破，通過IC-ICP-MS聯(lián)用有效地分離三價(jià)鉻和六價(jià)鉻，實(shí)現(xiàn)不同價(jià)態(tài)的鉻元素的分離分析。玩具中可遷移六價(jià)鉻的檢出限做到了0.006ng/mL,成為能夠滿足歐盟玩具EN71-3極低檢出限要求的國產(chǎn)儀器廠商。