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醫(yī)用水合氯醛輔料CP版正規(guī)GMP廠家水合氯醛粉末

方法名稱： 水合氯醛—水合氯醛的測(cè)定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定水合氯醛中水合氯醛的含量。

本方法適用于水合氯醛。

方法原理： 供試品加水溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L），加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液

鉻酸鉀指示液

甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

酚酞指示液

熒光黃指示液

碳酸鈣

糊精溶液

基準(zhǔn)氯化鈉

.基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：燒杯，量筒，膠頭滴管，酸性滴定管，堿性滴定管，1000mL容量瓶，玻璃棒，天平（帶砝碼）等。

試樣制備： 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270～300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

氫氧化鈉滴定液（1mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

鉻酸鉀指示液

取鉻酸鉀10g，加水100mL使溶解。

甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

操作步驟： 精密稱取供試品約4g，加水10mL溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）30mL，搖勻，靜置2分鐘，加酚酞指示液數(shù)滴，

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