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青州市廣匯化工廠主營：生產(chǎn)磷酸三鈉，磷酸氫二鈉，磷酸二氫鈉，六偏磷酸鈉

提出了以工業(yè)濕法磷酸和為原料,以磷酸三丁酯(TBP)+煤油(稀釋劑)作為萃取劑,通過萃取、反萃與結(jié)晶工藝相結(jié)合,制備磷酸二氫鈉的一種新工藝過程.以完整工藝的實施為前提,結(jié)合必要的實驗并確定合適的萃取溫度、稀釋劑加入量、反萃取條件等因素.與熱法磷酸原料制備磷酸二氫鈉相比,溶劑萃取磷酸中陰、陽離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的差異造成結(jié)晶過程的顯著差異.文中主要考察降溫速率、攪拌速率及部分雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)等因素對磷酸二氫鈉結(jié)晶過程的影響,以便于選擇結(jié)晶溫度;實驗測定了硫酸根離子,氟離子,鐵離子與磷酸二氫鈉溶液介穩(wěn)區(qū)寬度之間的關(guān)系,并擬合了相關(guān)方程.在優(yōu)化的萃取和結(jié)晶條件下,經(jīng)三級萃取,萃取相中負(fù)載的的收率可達(dá)95.0%,磷酸二氫鈉純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))可達(dá)99.3%以上,Fe,As,Pb等雜質(zhì)均有較高的脫除率.

摘 要： 研究了磷酸二氫鈉催化苯硝化反應(yīng)的催化活性,通過氣相色譜考察了催化劑用量、反應(yīng)時間、硝化反應(yīng)溫度及催化劑的重復(fù)使用等因素對苯轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物區(qū)域選擇性的影響。實驗結(jié)果表明,在醋酐存在條件下,以CCl4為溶劑,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的酸為硝化劑,反應(yīng)溫度55℃,反應(yīng)60min,1.0g磷酸二氫鈉為催化劑,苯硝化表現(xiàn)出強(qiáng)的區(qū)域選擇性,苯硝化產(chǎn)物鄰對位摩爾比達(dá)1.16,較硝硫混酸的1.67顯著降低,產(chǎn)物得率達(dá)到100%。該催化劑循環(huán)使用5次后,催化活性變化很小,產(chǎn)率僅下降0.1%。

濕法磷酸雖然在生產(chǎn)成本上比熱法磷酸具有優(yōu)勢,但初級產(chǎn)品一般品質(zhì)較低,須采取適當(dāng)?shù)膬艋胧┎拍苜|(zhì)量與熱法媲美。筆者以濕法磷酸凈化后產(chǎn)生的萃余酸為研究對象,以三聚胺為凈化劑,利用復(fù)鹽沉淀法進(jìn)行凈化制備磷酸二氫鈉,凈化后得到的磷酸二氫鈉、Na2HPO4·12H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到99%,雜質(zhì)中鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.002 2%,鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%,鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.13%,鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%。